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                  總氮測定步驟及方法

                  更新時間:2025-04-22      點擊次數:188
                  總氮的測定是水質分析、環境監測等領域的重要項目,用于評估水體中氮元素的污染程度。總氮的測定方法主要包括堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法和高溫燃燒-化學發光法等,以下分別介紹其測定步驟:  
                  方法一:堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法  
                  原理:在堿性條件下,利用過硫酸鉀作為氧化劑,將水樣中的有機氮和無機氮(如氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)氧化為硝酸鹽氮,然后在220nm和275nm波長處測定吸光度,通過差減法計算總氮含量。  
                  步驟  
                  樣品采集與保存  
                  使用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集水樣,避免陽光直射和高溫。  
                  若不能立即分析,需加入硫酸(pH≤2)于4℃冷藏保存,保存期不超過24小時。  
                  樣品預處理  
                  若水樣渾濁,需用0.45μm濾膜過濾。  
                  取適量水樣(如25mL)于比色管中。  
                  消解  
                  加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(40g過硫酸鉀+15g氫氧化鈉,定容至1000mL)。  
                  塞緊比色管,用紗布和線繩扎緊,防止爆沸。  
                  將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中,120-124℃消解30分鐘,自然冷卻至室溫。  
                  測定  
                  加入1mL1+9鹽酸,用無氨水稀釋至標線,混勻。  
                  使用10mm石英比色皿,以無氨水為參比,在220nm和275nm波長處測定吸光度。  
                  標準曲線繪制  
                  配制硝酸鉀標準溶液(0-10mg/L),按上述步驟消解和測定,繪制吸光度-濃度曲線。  
                  方法二:高溫燃燒-化學發光法  
                  原理:樣品在高溫(約900℃)和催化劑(如氧化銅)作用下,有機氮和無機氮被氧化為一氧化氮(NO),NO與臭氧反應生成激發態的二氧化氮(NO?*),其返回基態時發射光子,通過檢測光強度計算總氮含量。  
                  步驟  
                  樣品采集與保存  
                  采集水樣后立即分析,或低溫保存,避免氮元素形態變化。  
                  樣品預處理  
                  取適量水樣(如20μL)注入燃燒管,或通過滲透膜濃縮后測定。  
                  燃燒與反應  
                  樣品在高溫燃燒爐中氧化為NO,NO進入反應室與臭氧反應生成NO?*。  
                  檢測  
                  使用化學發光檢測器檢測NO?*的發光強度,信號強度與總氮含量成正比。  
                  標準曲線繪制  
                  配制不同濃度的硝酸鉀標準溶液,按上述步驟測定,繪制信號強度-濃度曲線。  
                  結果計算  
                  根據樣品信號強度,從標準曲線查得總氮濃度。  
                  注意事項  
                  干擾因素  
                  氯離子濃度超過2000mg/L時,需加入硫酸汞屏蔽。  
                  六價鉻和三價鐵離子可能干擾測定,需加入鹽酸羥胺還原。  
                  質量控制  
                  每批樣品需帶空白樣和標準物質進行質量控制。  
                  儀器需定期校準,確保測定準確性。  
                  安全防護  
                  消解過程需在通風櫥中進行,避免高溫和強氧化劑傷害。  
                  化學發光法需避免臭氧泄漏。  
                  總結  
                  堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法適用于地表水、地下水和生活污水,操作簡便,但需注意消解條件和干擾因素。  
                  高溫燃燒-化學發光法適用于高濃度樣品和自動化分析,靈敏度高,但設備昂貴。  
                  根據實際需求選擇合適的方法,并嚴格遵循標準操作規程,以確保測定結果的準確性。

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